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液相故障排查 | 液相進(jìn)樣后不出峰

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2023-12-28
做液相的小伙伴們,有遇到過這種情況嗎?“明明我已經(jīng)進(jìn)樣了啊,峰呢?”
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遇到這種問題,不要慌!小研和大家一起排查問題:

儀器系統(tǒng)問題

當(dāng)我們把色譜柱拆下后,連接兩通后再次進(jìn)樣,發(fā)現(xiàn)還是不能出峰,則是儀器系統(tǒng)出現(xiàn)了問題。



壓力問題

檢查壓力是否正常。若壓力偏低,可能存在漏液的地方;若壓力偏高,可能存在堵塞的地方,檢查堵塞的方法應(yīng)順著管路流向從后往前排查;若壓力波動大,則可能管路中有污染的地方,應(yīng)沖洗管路后再進(jìn)樣;若無壓力,有可能是沒關(guān)閉排空閥或者泵頭進(jìn)空氣不能吸液。如沒關(guān)閉排空閥,則流動相去往廢液,并沒有去到色譜柱洗脫樣品。



流動相問題

檢查是否使用了錯誤的試劑配制流動相、沒有正確的調(diào)節(jié)流動相pH或流動相比例設(shè)置錯誤,都有可能導(dǎo)致流動相不匹配,出峰提前、延遲或者不出峰。



檢測器問題

檢查是否已開啟檢測器燈,紫外波長選擇不合適,檢測器本身出現(xiàn)問題或者樣品濃度太低,檢測器靈敏度無法檢測。



樣品問題

檢查是否設(shè)置好樣品瓶,若設(shè)置成了其他樣品瓶(這也可能導(dǎo)致出峰提前、延遲或峰形異常)或者沒設(shè)置樣品瓶,儀器空白運行。檢查是否是樣品稀釋濃度太低,導(dǎo)致檢測器無法檢測到;檢查樣品量是否充足,若低于0.5ml刻度,則會無法正常吸取樣品。




進(jìn)樣器問題

檢查是否是進(jìn)樣針進(jìn)氣泡,若進(jìn)氣泡則會導(dǎo)致樣品并未真正進(jìn)樣成功,一般通過洗針即可解決。

色譜柱問題

當(dāng)我們把色譜柱拆下后,連接兩通后再次進(jìn)樣,發(fā)現(xiàn)出峰了,則是色譜柱出現(xiàn)了問題。




色譜柱選擇問題

檢查色譜柱是否選擇正確,是否與方法匹配,柱效是否正常。




平衡問題

檢查是否是平衡不充分,所導(dǎo)致不出峰。若使用離子交換色譜柱,或離子交換模式分析時,初次平衡需要充足的平衡時間,建議使用流動相小流速平衡過夜。


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