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鬼鋒在色譜儀中出現(xiàn)的原因及排除方法

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2024-07-05
?色譜儀中出現(xiàn)“鬼峰”可能是由于多種原因引起的,在這里列舉了一些主要的原因及相應(yīng)的排除方法

色譜儀中出現(xiàn)“鬼峰”可能是由于多種原因引起的,在這里列舉了一些主要的原因及相應(yīng)的排除方法:


1.進(jìn)樣針受污染:如果進(jìn)行連續(xù)進(jìn)樣,在某個(gè)位置出現(xiàn)忽高忽低的峰,最可能是因?yàn)檫M(jìn)樣針受到污染。這種情況下應(yīng)當(dāng)清洗進(jìn)樣針,留意黑垢的干擾,一些樣品容易殘留在針管內(nèi),可重新取樣進(jìn)行分析。


2.污染排放量的管控:采取與前述相同的處理方法。


3.樣品中有未知成分:改良樣品的預(yù)處理方法。


4.流動(dòng)相污染:流動(dòng)相中的污染物可能會(huì)逐漸聚集到色譜柱上,導(dǎo)致保留時(shí)間的偏移。這時(shí)應(yīng)當(dāng)更換新的流動(dòng)相,盡量現(xiàn)場(chǎng)現(xiàn)配,隔夜后再次使用時(shí)應(yīng)過(guò)濾,并力求使用HPLC級(jí)別的試劑。



5.柱切換問(wèn)題:如果在檢測(cè)的固定位置出現(xiàn)了小的峰值,很可能是由于柱切換引起的。


6.可能是由于檢測(cè)器設(shè)置不當(dāng)、進(jìn)樣量過(guò)大或樣品濃度過(guò)高,導(dǎo)致出現(xiàn)平頂峰。


7.管路中存在小氣泡:打開(kāi)排氣閥,提高流速以排除。


8.在流動(dòng)相中添加少量的添加劑,比如離子對(duì)試劑等,需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)使色譜柱達(dá)到平衡。通常,需要10到20個(gè)柱體積的流動(dòng)相來(lái)進(jìn)行平衡。


9. 色譜柱老化:色譜柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),或者經(jīng)常使用在惡劣的條件下,可能會(huì)導(dǎo)致色譜柱性能下降,進(jìn)而出現(xiàn)“鬼峰”。此時(shí),應(yīng)當(dāng)考慮更換新的色譜柱。


10. 儀器系統(tǒng)問(wèn)題:如果色譜儀系統(tǒng)存在問(wèn)題,比如泵的壓力不穩(wěn)定,或者溫度控制系統(tǒng)失效,也可能導(dǎo)致“鬼峰”的出現(xiàn)。此時(shí),應(yīng)當(dāng)對(duì)儀器進(jìn)行全面的檢查和維護(hù)。


11. 樣品前處理不當(dāng):樣品的前處理過(guò)程,如過(guò)濾、稀釋、離心等,如果操作不當(dāng),可能會(huì)引入雜質(zhì),進(jìn)而在色譜儀中產(chǎn)生“鬼峰”。因此,樣品的前處理過(guò)程需要嚴(yán)格遵循操作規(guī)程。


12. 流動(dòng)相配比問(wèn)題:流動(dòng)相的配比也會(huì)影響色譜儀的檢測(cè)結(jié)果。如果流動(dòng)相的配比不正確,可能會(huì)導(dǎo)致某些成分在色譜柱上不能得到良好的分離,進(jìn)而產(chǎn)生“鬼峰”。此時(shí),應(yīng)當(dāng)重新調(diào)整流動(dòng)相的配比。


在排除“鬼峰”的過(guò)程中,我們需要注意保持耐心和細(xì)心,對(duì)可能的原因進(jìn)行逐一排查,確保找到正確的解決方法。同時(shí),我們也需要定期對(duì)色譜儀進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),以保證其長(zhǎng)期的穩(wěn)定運(yùn)行。


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