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反相液相色譜柱樣品預處理

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2024-11-30
由于分析的樣品種類眾多,且樣品基質復雜,色譜柱容易受到污染,這會導致柱壓增加和分離能力下降,通常有以下兩種情況。

由于分析的樣品種類眾多,且樣品基質復雜,色譜柱容易受到污染,這會導致柱壓增加和分離能力下降,通常有以下兩種情況。


1、直徑大于篩板孔徑的顆粒會堵塞在柱頭篩板上,從而容易導致柱壓升高。為了解決這個問題,可以在上樣之前使用針式濾器進行過濾,常見的規(guī)格有0.22和0.45微米,您可以根據需要選擇合適的規(guī)格。同時,建議在柱前連接在線過濾器,以過濾流動相中攜帶的顆粒以及泵和進樣閥磨損后產生的顆粒物。


2、強吸附的小分子難以清洗下來,多次上樣后會在柱頭聚集,造成柱效降低和柱壓升高。特別是在處理食品、生物和環(huán)境樣品時,色譜柱更容易受到損傷。因此,建議使用固相萃取(SPE)進行樣品凈化,并安裝保護柱。

養(yǎng)成對反相液相色譜柱進行效能測定的習慣,以便正確評估色譜柱的性能。


每個廠家的色譜柱出廠時都會提供一份柱效報告的譜圖,反映該色譜柱的性能。我們只需關注理論塔板數和拖尾因子。收到色譜柱后,建議先測量柱效(可以參考出廠報告上的方法),并保存譜圖,然后再進行樣品分析。


在使用一段時間后,或者實驗出現問題時,可以更換一臺正常的液相色譜儀對色譜柱的柱效進行檢測,并與之前保留的新柱柱效報告進行對比。這種方法能夠排除液相儀、樣品等其他因素,有助于準確判斷色譜柱是否合格。


在修復受損的色譜柱時,柱效測試是判斷修復是否成功的重要指標。而柱效測試所需的流動相非常簡單,能夠快速進行驗證。

此外,為了維持色譜柱的最佳性能,定期的維護和保養(yǎng)也是必不可少的。例如,使用適當的溶劑對色譜柱進行沖洗,可以有效去除殘留的樣品和污染物,延長色譜柱的使用壽命。在沖洗過程中,應特別注意溶劑的兼容性和沖洗順序,避免對色譜柱造成不必要的損害。


同時,對于長期不使用的色譜柱,應妥善保存,避免暴露在極端溫度或濕度條件下。正確的保存方法能夠減少色譜柱的老化和性能下降,確保在下一次使用時仍能保持較高的分離效率和穩(wěn)定性。


總之,反相液相色譜柱的樣品預處理和維護保養(yǎng)是確保分析結果準確性和可靠性的重要環(huán)節(jié)。通過合理的預處理方法和科學的維護保養(yǎng)措施,我們能夠充分發(fā)揮色譜柱的性能潛力,為科研和生產提供更加準確和可靠的數據支持。


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