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揭秘!色譜柱報(bào)廢更換的八大“暗號(hào)”

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2024-12-16
色譜柱是高效液相(HPLC)的核心部件,其性能直接影響分離效果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。以下是色譜柱報(bào)廢或更換的判斷指標(biāo),僅供大家參考

色譜柱是高效液相(HPLC)的核心部件,其性能直接影響分離效果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。以下是色譜柱報(bào)廢或更換的判斷指標(biāo),僅供大家參考:

01

 柱壓變化



  • 正常情況:色譜柱在使用過(guò)程中的柱前壓應(yīng)保持在一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的范圍內(nèi)。

  • 報(bào)廢/更換信號(hào):當(dāng)柱前壓顯著增加,特別是超過(guò)一定閾值(如2900psi,即20Mpa),并且在更換了進(jìn)樣器與色譜柱間的在線濾過(guò)濾器后壓力依舊高,這通常表明色譜柱可能因污染或損壞導(dǎo)致壓力升高。

02

 分辨率降低



  • 正常情況:色譜柱應(yīng)具有良好的分辨率,以確保相鄰峰的有效分離。

  • 報(bào)廢/更換信號(hào):如果相鄰峰的分離度下降到影響分離效果,尤其是當(dāng)分率低于1.5時(shí),可能需要考慮更換色譜柱。對(duì)于對(duì)稱峰而言,如果峰拖尾嚴(yán)重,需要更高的分辨率來(lái)確?;€分離,這也可能是更換色譜柱的信號(hào)。

03

 峰形改變



  • 正常情況:色譜峰應(yīng)符合高斯分布,峰形應(yīng)清晰、對(duì)稱。

  • 報(bào)廢/更換信號(hào):如果峰形變寬、拖尾或前延,尤其是當(dāng)這些變化影響到峰的識(shí)別和定量準(zhǔn)確性時(shí),表明色譜柱的填料可能已經(jīng)受損或污染。

04

 塔板數(shù)減少



  • 正常情況:塔板數(shù)是衡量色譜柱分離能力的一個(gè)重要指標(biāo)。

  • 報(bào)廢/更換信號(hào):如果塔板數(shù)大幅度下降(比如低于新柱子的50%),可能指示色譜柱性能衰退。需要注意的是,塔板數(shù)對(duì)分辨率的影響是平方根關(guān)系,因此即使塔板數(shù)減半,分辨率的下降也是有限的。

05

 保留時(shí)間的改變



  • 正常情況:在相同條件下,樣品的保留時(shí)間應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定。

  • 報(bào)廢/更換信號(hào):如果樣品的保留時(shí)間有顯著變化,且排除了其他系統(tǒng)因素(如流動(dòng)相組成、柱溫等),這可能意味著色譜柱固定相的改變,需要考慮更換。

06

 基線噪音增加



  • 正常情況:基線應(yīng)穩(wěn)定且噪音較低。

  • 報(bào)廢/更換信號(hào):如果基線不穩(wěn)定或噪音顯著增大,在排除氘燈能量不足等外部因素后,可能是色譜柱污染的一個(gè)標(biāo)志。

07

 重復(fù)性變差



  • 正常情況:色譜柱應(yīng)具有良好的重復(fù)性,即連續(xù)運(yùn)行相同的樣品時(shí),結(jié)果應(yīng)保持一致。

  • 報(bào)廢/更換信號(hào):如果色譜柱的重復(fù)性變差,這可能是色譜柱性能下降的跡象。

08

 柱容量下降



  • 正常情況:色譜柱應(yīng)具有一定的柱容量,以確保能夠處理一定量的樣品。

  • 報(bào)廢/更換信號(hào):如果色譜柱的柱容量顯著下降,導(dǎo)致需要更頻繁的維護(hù)或清洗,這可能是更換色譜柱的指示。

綜上所述,更換色譜柱的決定應(yīng)基于綜合考量,包括柱壓、峰形、分辨率、塔板數(shù)、保留時(shí)間、基線噪音、重復(fù)性、柱容量等多方面因素。在實(shí)際操作中,結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)要求和色譜柱的使用歷史,定期評(píng)估色譜柱的性能,以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。


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