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聊聊液相色譜儀的常見錯誤操作

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2025-02-10
在藥物研發(fā)分析中,液相色譜儀的一些常見錯誤操作可能會導(dǎo)致這臺昂貴的設(shè)備在使用幾次后就出現(xiàn)故障。那么,在液相色譜分析實驗室中有哪些操作是應(yīng)該避免的呢?

在藥物研發(fā)分析中,液相色譜儀的一些常見錯誤操作可能會導(dǎo)致這臺昂貴的設(shè)備在使用幾次后就出現(xiàn)故障。那么,在液相色譜分析實驗室中有哪些操作是應(yīng)該避免的呢?


1、流動相不進(jìn)行過濾。

由于塵埃或其他雜質(zhì)顆粒會磨損柱塞、密封圈、缸體和單向閥,因此應(yīng)該在使用前清除流動相中的固體顆粒。流動相最好在玻璃容器中進(jìn)行蒸餾,常用的方法是通過過濾,可以使用濾膜(0.2μm或0.45μm)等過濾器。泵的進(jìn)料口應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的過濾器需要定期清潔或更換。


2、使用后未能及時清潔泵。

流動相中不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),而含有緩沖液的流動相在泵內(nèi)不應(yīng)長時間存留,特別是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果剩余的含緩沖液的流動相長時間留在泵內(nèi),可能會因蒸發(fā)或泄漏,甚至因溶液靜置而析出鹽微細(xì)晶體。這些晶體同樣會損壞密封環(huán)和柱塞等部件。

因此,在徹底清洗泵之后,必須注入純水,然后更換為適合色譜柱保存并有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以使用甲醇或甲醇-水溶液)。

3、流動相走空

在泵工作時,必須注意防止溶劑瓶中的流動相耗盡,否則即使是空泵運轉(zhuǎn)也會對柱塞、缸體或密封環(huán)造成磨損,最終導(dǎo)致泄漏。

如果沒有流動相排出,并且沒有壓力指示,應(yīng)該怎么處理呢?

泵內(nèi)可能積累了大量氣體,這時可以打開泄壓閥,讓泵以較大流量(例如5ml/min)運行,以排出氣泡。同時也可以在泵出口處使用一個50ml的針筒來輔助排出氣體。另一個可能的原因是密封環(huán)磨損,這時需要進(jìn)行更換。


4、壓力和流量不穩(wěn)定了?

可能出現(xiàn)問題的原因包括氣泡的存在,需要進(jìn)行排查;或者是單向閥內(nèi)有異物,這時可以卸下單向閥,并用丙酮進(jìn)行超聲清洗。有時,砂濾棒內(nèi)也可能存有氣泡,或者被細(xì)小的鹽晶粒或滋生的微生物部分堵塞。對此,可以卸下砂濾棒,浸入流動相中進(jìn)行超聲去氣泡,或者迅速將砂濾棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)以去除微生物,隨后再將鹽溶解并立即進(jìn)行清洗。


5、壓力為什么會過高或過低?

管道可能出現(xiàn)了堵塞,需要進(jìn)行清理和清洗。而壓力降低的原因可能是管道存在泄漏。在檢查堵塞或泄漏時,應(yīng)逐段進(jìn)行仔細(xì)檢查。在進(jìn)行梯度洗脫時,由于多種溶劑混合且組成不斷變化,可能會出現(xiàn)一些特殊問題,這些問題需要高度重視。

在液相色譜分析中,對于組分復(fù)雜的樣品,通常采用梯度洗脫的方法。這種方法是在同一個分析周期內(nèi),根據(jù)一定的程序不斷調(diào)整流動相的濃度比例,稱為梯度洗脫。通過這種方式,可以使得復(fù)雜樣品中性質(zhì)差異較大的組分,根據(jù)各自的容量因子k,達(dá)到良好的分離效果。梯度洗脫的優(yōu)點包括:1. 縮短分析時間;2. 提高分離效率;3. 改善峰型,減少拖尾現(xiàn)象;4. 增強(qiáng)靈敏度。然而,有時可能會導(dǎo)致基線漂移的問題。


6、梯度洗脫時流動相選擇不當(dāng)

需要注意溶劑之間的互溶性,不能將不相互混溶的溶劑用作梯度洗脫的流動相。有些溶劑在特定比例下是可以混溶的,但一旦超過這個范圍,它們就會變得不再互溶,因此在使用時要格外留意。

當(dāng)有機(jī)溶劑與緩沖液混合時,可能會出現(xiàn)鹽晶體的析出,特別是在使用磷酸鹽時需要特別注意。


7、被忽視的空白梯度洗脫

梯度洗脫所用溶劑的純度要求較高,以確保良好的重復(fù)性。在分析樣品之前,必須進(jìn)行空白梯度洗脫,以識別溶劑中的雜質(zhì)峰,因為在弱溶劑中,雜質(zhì)會積聚在色譜柱的頂部,并在用強(qiáng)溶劑時被洗脫下來。此外,用于梯度洗脫的溶劑需要進(jìn)行脫氣,以避免混合過程中產(chǎn)生氣泡。

8、忽視了溶劑混合導(dǎo)致的粘度變化。

混合溶劑的粘度通常會隨著組成的不同而發(fā)生變化,因此在梯度洗脫時,壓力往往會出現(xiàn)波動。例如,甲醇和水的粘度都相對較低,但當(dāng)它們以相似的比例混合時,粘度會顯著增加,此時的柱壓大約是使用純甲醇或水作為流動相時的兩倍。因此,在進(jìn)行梯度洗脫時,需要特別注意避免壓力超過輸液泵或色譜柱所能承受的最大值。


為了減輕這種壓力波動帶來的潛在風(fēng)險,實驗者可以采取一些預(yù)防措施。首先,可以嘗試調(diào)整梯度程序,使得粘度變化較大的溶劑配比變化更為平緩,避免急劇的濃度躍遷,這樣可以有效減少柱壓的瞬間激增。其次,選擇粘度相對穩(wěn)定的溶劑組合進(jìn)行梯度洗脫,或者通過加入適量的添加劑來調(diào)節(jié)混合溶劑的粘度,使其在整個梯度范圍內(nèi)保持相對穩(wěn)定。


此外,梯度洗脫過程中還需注意溫度對溶劑粘度和分離效果的影響。保持色譜柱和流動相恒溫,有助于減少由于溫度變化引起的溶劑粘度波動,從而提高分析的穩(wěn)定性和重復(fù)性。實驗者可以利用色譜儀的溫度控制系統(tǒng),設(shè)定合適的柱溫和流動相溫度,確保分析條件的一致性。


最后,定期維護(hù)和檢查液相色譜系統(tǒng)同樣至關(guān)重要。檢查管道、單向閥、砂濾棒等部件是否堵塞或磨損,及時更換老化的密封環(huán)和柱塞,保持輸液泵和色譜柱的良好狀態(tài),可以有效減少因設(shè)備故障導(dǎo)致的分析誤差。同時,記錄和分析每次梯度洗脫的實驗數(shù)據(jù),不斷優(yōu)化梯度程序和操作細(xì)節(jié),也是提升液相色譜分析效率和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。通過這些綜合措施,可以最大限度地發(fā)揮液相色譜儀在藥物研發(fā)分析中的價值。


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