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手性sfc流動相的配制與選擇

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2021-10-29
手性sfc流動相的配制與選擇。手性SFC的柱壓降大(比毛細管色譜大30倍),對分離有影響(柱前端與柱尾端分配系數(shù)相差很大,產(chǎn)生壓力效應);超臨界流體的密度受壓力在臨界壓力處最大,超過該點,影響小,超過臨界壓力20%,柱壓降對分離的影響??;

  手性sfc流動相的配制與選擇。手性SFC的柱壓降大(比毛細管色譜大30倍),對分離有影響(柱前端與柱尾端分配系數(shù)相差很大,產(chǎn)生壓力效應);超臨界流體的密度受壓力在臨界壓力處最大,超過該點,影響小,超過臨界壓力20%,柱壓降對分離的影響?。?br/>

手性SFC

  一、流動相的配制:

  液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:

  a、流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。

  b、流動相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學反應(特殊情況除外)。

  c、流動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。

  d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應。如使用UV檢測器,使用對紫外吸收較低的溶劑配制。

  e、流動相沸點不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導致實驗無法進行。

  f、在流動相配制好后,一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

  二、流動相流速的選擇:

  因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求最佳柱效,使用最佳流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。

  當選用最佳流速時,分析時間可能延長??刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆椒ㄒ钥s短分析時間(如使用反相柱時,可適當增加甲醇或乙腈的含量)。

  在使用HPLC級溶劑配制流動相,使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命,提高柱性能。


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