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導(dǎo)致液相色譜柱壓力上升的原因有哪些?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2024-05-11
液相色譜柱的存儲(chǔ)液,如果沒(méi)有特別說(shuō)明,都是根據(jù)評(píng)價(jià)報(bào)告所指出的流動(dòng)相。在使用之前,請(qǐng)務(wù)必確保液相色譜柱的存儲(chǔ)液與待分析樣品的流動(dòng)相是否相容。

液相色譜柱的存儲(chǔ)液,如果沒(méi)有特別說(shuō)明,都是根據(jù)評(píng)價(jià)報(bào)告所指出的流動(dòng)相。在使用之前,請(qǐng)務(wù)必確保液相色譜柱的存儲(chǔ)液與待分析樣品的流動(dòng)相是否相容。對(duì)于反相色譜,如果使用高濃度的鹽或緩沖液作為洗脫劑,應(yīng)首先用約10%左右低濃度的有機(jī)相進(jìn)行洗脫,以過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽會(huì)在高濃度的有機(jī)相中析出,從而導(dǎo)致色譜柱堵塞。


液相色譜柱升高壓力的原因有以下幾種:


1、前置處理的移動(dòng)階段

進(jìn)口濾片會(huì)堵塞色譜柱中的雜質(zhì),從而使壓力升高。這通常是由于流動(dòng)相沒(méi)有經(jīng)過(guò)濾或雖然經(jīng)過(guò)濾但過(guò)濾效果不佳,導(dǎo)致固體雜質(zhì)停留在濾片上引發(fā)的。

2、樣品的沉淀

當(dāng)樣品的溶解液與流動(dòng)相不相容時(shí),進(jìn)樣進(jìn)入色譜柱后,有時(shí)會(huì)由于溶解度下降而發(fā)生沉淀,導(dǎo)致壓力升高。


3、晶體的析出

在使用含有緩沖液的移動(dòng)相時(shí),緩沖液中的無(wú)機(jī)鹽有可能會(huì)保留在體系中,當(dāng)它們?cè)谛碌囊苿?dòng)相中的溶解度降低時(shí)會(huì)析出,導(dǎo)致流體阻力增加和壓力上升。


4、微生物滋生

霉菌會(huì)在流動(dòng)系統(tǒng)、管道或柱子的進(jìn)口處繁殖生長(zhǎng),堵塞過(guò)濾板,增加壓力。因此,使用磷酸鹽緩沖液時(shí)通常需要現(xiàn)配現(xiàn)用。

5、溶質(zhì)吸附

當(dāng)溶質(zhì)在柱子表面有很強(qiáng)的吸附能力,并且使用的流動(dòng)相難以將其清洗干凈時(shí),未被清洗的溶質(zhì)會(huì)不斷積累,導(dǎo)致阻力增加和壓力升高。


6、流動(dòng)相更換速度較快

當(dāng)改變流動(dòng)相體系時(shí),即使不進(jìn)行更換操作,不同性質(zhì)且無(wú)法相互混合的流動(dòng)相出現(xiàn)在同一體系中,都可能導(dǎo)致壓力增加。


7、壓力脈沖

系統(tǒng)運(yùn)行時(shí),可能會(huì)出現(xiàn)突然的內(nèi)部壓力變化。這種壓力脈沖會(huì)導(dǎo)致多孔填料破裂和柱床結(jié)構(gòu)微小變形,同時(shí)填料微屑長(zhǎng)期積累也可能導(dǎo)致柱床阻力上升,從而增加壓力。


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